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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
基本原理
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置于一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
平衡頂空分析
目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
01 手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
(2)用注射器將樣品抽出
(3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
02 氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection
(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
(2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
(3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
03 平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System
(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
(2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
(3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
04 定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop
System
(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
(2)加壓將樣品引入定量環(huán)
(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
頂空優(yōu)勢(shì)
(1)方便快捷的樣品前處理:頂空進(jìn)樣器將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。這種方法免除了冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成干擾，減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
(2)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量:頂空進(jìn)樣技術(shù)特別適用于對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定性和定量分析。它可以直接抽取并分析頂部氣體，提供一種方便、快速、無(wú)損的分析方法。
(3)連接各種型號(hào)的氣相色譜儀:頂空進(jìn)樣器系列可以與國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接，使其應(yīng)用范圍更加廣泛。
頂空進(jìn)樣技術(shù)的局限性
(1)樣品前處理過(guò)程相對(duì)繁瑣，操作起來(lái)需要一定技巧，對(duì)于新手來(lái)說(shuō)可能會(huì)有一定的學(xué)習(xí)難度。
(2)頂空進(jìn)樣器的使用需要熟練的技術(shù)人員，對(duì)于一些小型實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，可能需要額外的人員培訓(xùn)和操作技
能的提升。
(3) 頂空進(jìn)樣技術(shù)的價(jià)格相對(duì)較高，對(duì)于一些需要大量使用的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，成本可能會(huì)較高。
(4)頂空進(jìn)樣技術(shù)的靈敏度相對(duì)較低，對(duì)于一些低濃度的揮發(fā)性有機(jī)物的分析可能存在一定的難度。
(5) 頂空進(jìn)樣技術(shù)對(duì)于樣品中不同組分的吸附和解吸動(dòng)力學(xué)研究不夠準(zhǔn)確，這可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此，在使用頂空進(jìn)樣技術(shù)時(shí)需要根據(jù)實(shí)際需要和實(shí)驗(yàn)室條件來(lái)選擇是否使用該技術(shù)。
(6)降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗)。
(7)再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
(8)將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
(9)使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
(10)重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
頂空進(jìn)樣器操作過(guò)程中的注意事項(xiàng)
(1)樣品制備:在進(jìn)行頂空進(jìn)樣之前，必須對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽洹Ｈ绻麡悠愤^(guò)于粘稠或含有雜質(zhì)，可能會(huì)影響儀器性能甚至導(dǎo)致故障。因此，在使用進(jìn)樣器之前，應(yīng)該確保樣品已經(jīng)被預(yù)處理和凈化。
(2)壓力控制:在進(jìn)行頂空進(jìn)樣時(shí)，需要適當(dāng)?shù)乜刂葡到y(tǒng)內(nèi)的壓力。過(guò)高或者過(guò)低的壓力都會(huì)對(duì)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生不利的影響。因此，應(yīng)該嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)上的要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。
(3)選擇適當(dāng)?shù)尼橆^:頂空進(jìn)樣器通常需要使用特殊的針頭進(jìn)行操作。在選擇針頭時(shí)，需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和容器大小來(lái)確定。如果針頭太大或太小，可能會(huì)影響樣品的輸送速度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(4)操作溫度:頂空進(jìn)樣器通常需要在合適的溫度下進(jìn)行操作。溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生影響。因此，在使用進(jìn)樣器之前，應(yīng)該確保儀器的溫度已經(jīng)達(dá)到所需的范圍。
(5)校準(zhǔn)系統(tǒng):在進(jìn)行頂空進(jìn)樣之前，需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)校準(zhǔn)，可以保證儀器輸出的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠的。如果沒(méi)有進(jìn)行校準(zhǔn)，可能會(huì)導(dǎo)致誤差甚至錯(cuò)誤的結(jié)果。
(6)操作流程:操作頂空進(jìn)樣器時(shí)要按照正確的步驟進(jìn)行操作。在使用前必須了解并且掌握清潔方法、樣品處理方法、儀器操作方法等信息。簡(jiǎn)單的操作失誤也會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)很多麻煩。
(7)維護(hù)保養(yǎng):頂空進(jìn)樣器是一種精密儀器，需要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。這包括更換部件、清潔內(nèi)部組件以及定期進(jìn)行校準(zhǔn)和檢查。只有保持儀器的良好狀態(tài)，才能夠保證其正常工作和準(zhǔn)確性。
怎么清洗頂空進(jìn)樣器
無(wú)特殊情況下，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70℃烘干后干燥冷卻密封存放即可。清洗步驟如下:
(1)設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
(2)一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃，關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。
(3)在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
(4)用手提起樣品瓶。
(5)用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
