火焰光度檢測(cè)器(flamephotometricdetector,FPD)是
氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí)，含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電放逐大紀(jì)錄下來(lái)。此類(lèi)檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫(kù)侖/克，zui小檢丈量可達(dá)10-11克。同時(shí)，這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104，因此可排除大量溶劑峰及烴類(lèi)的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
氣相色譜儀中NPD使用留意事項(xiàng)
1.氣相色譜儀NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為進(jìn)步，故可選擇性地檢測(cè)這兩類(lèi)化合物。由于用氫氣，NPD的安全題目與FID相同。
2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可進(jìn)步靈敏度。然而必須要留意，空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3.在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記封閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4.熱離子源的活性元素（銣鹽）輕易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)留意；*，避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。第二，封閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三，在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免濕潤(rùn)，當(dāng)儀器不用時(shí)，保持檢測(cè)器溫度在100以上（熱離子源電壓要封閉）。第五，假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
